分析测试中心化学成分分析平台的核磁共振波谱仪、电子显微成像平台的两台200 kV超高分辨透射电镜和五台(套)透射电镜制样设备,于2024年10月16日起进入正式运行阶段,收费标准参考中心网站《化学成分分析测试方向的收费标准》和《电子显微成像/分子尺度原位反应测试方向的收费标准》,欢迎校内外师生预约使用。
核磁共振波谱仪和电镜类设备,同时面向硕、博研究生招收设备协管员,要求具备相应仪器设备的使用经验。
核磁共振波谱仪联系人叶志强,咨询、报名电话: 61715055;
电镜类设备联系人张旭东、何倩倩、杨郁喆,咨询、报名电话: 615715056。
相关设备简要技术参数如下:
一、核磁共振波谱仪
技术参数
磁场强度:9.39T (超导);
质子共振频率:400MHz;
灵敏度:>550:1(0.1% EB,H谱),>200:1(ASTM,C谱);
分辨率:≤ 0.6 Hz (1% CHCl3,H谱),<0.2Hz(C谱);
检测核:1H和19F,共振频率在109Ag-31P之间的所有核。
应用范围
该设备可以提供分子的化学结构、不同分子间的相互作用、分子动力学或动态特征以及生物溶液、合成溶液或复合材料混合物成分等信息,广泛应用于化学、材料及生命科学等领域的研究中。
主要特点
拥有更加环保的ASCEND磁体和AVANCENEO机柜,并且采用了最高性能的室温探头。采用自动进样器,确保简单的随机存储自动化。
样品要求
1.样品中无铁屑、灰尘、滤纸毛,未溶解固体等杂质;
2.样品量:1H>5 mg, 13C>10 mg,聚合物适量增加;
3.样品配置:用0.5-0.6 mL氘代试剂溶解样品,将0.2 ml装入到5 mm核磁管,得到溶液深度为3-4厘米。
4.溶剂选择:
溶解度高;
避免溶剂信号对样品频谱干扰;
粘度越低分辨率越好;
含水量:水峰存在会降低NMR图谱质量。
5.样品管:选择中高规格样品管;样品管需保持清洁避免沾染灰尘或划伤;不能用试管刷刷洗样品管。(注:新样品管不一定干净)
地址:沙河校区科研四号楼B302。
二、透射电镜1
技术参数
点分辨率:≤0.25 nm@200 kV
线分辨率:≤0.10 nm@200 kV
STEM分辨率:≤0.16 nm@200 kV
≤0.31 nm@80 kV
结构三维重构的空间分辨率:≤1 nm@200 kV
成分三维重构的空间分辨率:≤2 nm@200 kV
能谱能量分辨率:136 eV
加速电压:80 kV,200 kV
双倾杆最大倾角:±35°α / ±35°β
应用范围
形貌、结构、电子衍射、高分辨TEM成像、HAADF成像及成分分析、三维结构分析、多相多场原位实验
主要特点
透射电镜1集成先进的软件及自动化模块和能量过滤器,可更加高效、便捷、重复性获得最高分辨率原子尺度结构及化学信息,并配备了力、热、气、液等原位样品杆及三维重构样品杆。
样品要求
样品不含有机物、高分子等在电子束照射下易分解的成分
样品不含Fe、Co、Ni、Mn等磁性元素
地址:沙河校区科研三号楼B311-11
三、透射电镜2
技术参数
点分辨率:≤0.23 nm@200 kV
线分辨率:≤0.10 nm@200 kV
HAADF分辨率:≤0.16 nm@200 kV
EDX能量分辨率:≤129 eV
加速电压:80 kV,200 kV
双倾杆最大倾角:±35°α / ±35°β
应用范围
形貌、结构、电子衍射、高分辨TEM成像、HAADF成像及成分分析、二次电子成像、背散射电子成像
主要特点
透射电子2电子枪亮度高、极靴空间大、自动化程度高,同时四级聚光镜设计可实现束斑尺寸和会聚角度的单独控制。不仅可以获得较高分辨率的电子显微像,还可以得到不同材料的原子排列状态,晶体结构信息以及元素成分信息等。
样品要求
样品不含有机物、高分子等在电子束照射下易分解的成分
样品不含Fe、Co、Ni、Mn等磁性元素
地址:沙河校区科研三号楼B311-13
四、双束电镜
技术参数
离子束分辨率≤3 nm@30 kV
二次电子分辨率:0.9 nm@15 kV
加速电压:0.02-30 kV
气体注入系统:Pt
放大倍数:12X—2, 000, 000X
离子束最大可用加工束流强度:100 nA
能谱仪有效晶体面积:100 m2
纳米机械手
应用范围
微纳加工、二次电子成像、背散射电子成像、成分(EDS)及结构(EBSD)分析、TEM样品制备
主要特点
双束电镜的物镜无漏磁的设计在兼容磁性样品的同时有效避免对离子束的干扰,实现边切边看的功能;焦离子束离子枪,其具备高分辨、大束流、加工速度快、低电压对样品非晶损伤小、稳定性好、寿命长等特点,可快速实现TEM样品制备、微纳加工等多种工作。配有能谱仪(EDS)以及电子背散射衍射仪(EBSD),可实现原位元素成分及晶体取向等分析。
样品要求
1.SEM表征:
(1)样品横向尺寸不超过50 mm×50 mm,高度不超过20 mm;
(2)粉体样品需牢固地粘在导电胶上,进样前需用高纯氮气或洗耳球吹。
(3)样品需干净、干燥、无强磁性、成分稳定;
(4)检测块体和薄膜样品时,请注明测试面。
2.三维重构:
(1)导电性好;
(2)满足其他SEM 样品的要求。
3.EBSD样品
(1)透射菊池花样衍射分析(TKD)样品
i.焊接在FIB专用载网上;
ii.厚度在200-500 nm之间;
iii.表面抛光(如果使用电解双喷法制备样品,需要保证厚度为200-500 nm的区域足够大)。
(2)块体/薄膜样品
i.表面抛光;
ii.横向尺寸不超过10 mm×10 mm,厚度不超过5 mm;
iii.满足其他SEM 样品的要求。
4.透射电镜样品制备
(1)样品横向尺寸不超过15 mm×15 mm,高度不超过20 mm;
(2)样品表面尽量平整,即制样区域附近没有微米级的表面起伏;
(3)满足其他SEM样品的要求。
地址:沙河校区科研三号楼B311-3
五、离子减薄仪1
技术参数
加速电压:0.1-10 kV
减薄角度:-10° - +10°
应用范围
透射电镜样品制备、FIB薄片减薄
主要特点
离子减薄仪1采用专利电磁聚焦离子枪设计,具有离子束束斑尺寸连续可调、抛光速率块、抛光范围大的特点。
样品要求
样品厚度小于100 μm
样品不含辐射性成分
地址:沙河校区科研三号楼B311-1
六、离子减薄仪2
技术参数
加速电压:0.1-10 kV
减薄角度:360°连续减薄
配备液氮冷态
应用范围
透射电镜样品制备,平面EBSD样品全自动机械抛光,截面EBSD样品全自动机械抛光
主要特点
离子减薄仪2采用高能离子枪和低能离子枪分别加工的工作模式,配有全自动机械研磨工具、单面减薄样品台、双面减薄样品台以及液氮冷台,可用于温度敏感材料的透射电镜样品制备。
样品要求
样品尺寸0.5*5*7 mm
样品不含辐射性成分
地址:沙河校区科研三号楼B311-1
七、精密凹坑仪
技术参数
可控制精度:1 μm
研磨速率调节精度:0.1 μm/min
可实时读取样品厚度
配有光学显微镜
应用范围
在样品上加工深度为微米量级的凹坑
主要特点
精密凹坑仪可用于在样品上加工深度为微米量级的凹坑,精确确定减薄位置,缩短离子减薄时间。
样品要求
样品厚度小于100 μm
样品不含辐射性成分
地址:沙河校区科研三号楼B311-1
八、全自动电解双喷仪
技术参数
两支喷头对样品双面同时进行减薄,几分钟即可完成样品制备。
电压调节范围:0-120 V
电流调节范围:0-100 mA
应用范围
透射电镜样品制备
主要特点
全自动电解双喷仪采用电解腐蚀的方式对透射电镜样品进行减薄,直至到达电子束穿透厚度,获得的样品表面光亮清洁,中心穿孔,绕穿孔边缘有较大薄区。
样品要求
样品厚度小于100 μm
样品不含辐射性成分
地址:沙河校区科研三号楼B311-1
同时,为进一步方便师生的科研服务,分析测试中心与北航学院工程训练中心、物理学院协同开展测试,进一步补充及加强电子显微成像服务支撑能力,开通测试服务的设备简要参数如下:
一、双束电镜(物理学院)
技术参数
场发射电子枪灯丝,15 kV时二次电子分辨率为0.9 nm
Ga聚焦离子束,30 kV时分辨率优于2.5 nm,束流范围为10 pA~100 nA
常规探测器:SE探测器,BSE探测器,EDS探测器
HR-EBSD探测器:高解析率下采集速度由于400点/秒,最小采集步长200 nm
纳米机械手
Pt气体注入与沉积系统
应用范围
二次电子成像、背散射电子成像、表面化学成分分布测量(EDS)、晶体取向分布测量、聚焦离子束加工:截面加工,透射电镜薄片样品(lamella)制备、微纳力学测试样品(如用于微柱压缩测试)制备。
主要特点
离子束-电子束双束扫描电镜能够进行样品表面的高分辨成像、化学元素浓度与分布测量、晶体学取向测量、样品截面制备、透射电镜薄片样品制备、微纳力学测试样品制备。
样品要求
1.SEM表征:
(1)样品横向尺寸不超过50 mm×50 mm,高度不超过20 mm;
(2)粉体样品需牢固地粘在导电胶上,进样前需用高纯氮气或洗耳球吹。
(3)样品需干净、干燥、无强磁性、成分稳定;
(4)检测块体和薄膜样品时,请注明测试面。
2.三维重构:
(1)导电性好;
(2)满足其他SEM 样品的要求。
3.EBSD样品
(1)透射菊池花样衍射分析(TKD)样品
i.焊接在FIB专用载网上;
ii.厚度在200-500 nm之间;
iii.表面抛光(如果使用电解双喷法制备样品,需要保证厚度为200-500 nm的区域足够大)。
(2)块体/薄膜样品
i.表面抛光;
ii.横向尺寸不超过10 mm×10 mm,厚度不超过5 mm;
iii.满足其他SEM 样品的要求。
4.透射电镜样品制备
(1)样品横向尺寸不超过15 mm×15 mm,高度不超过20 mm;
(2)样品表面尽量平整,即制样区域附近没有微米级的表面起伏;
(3)满足其他SEM样品的要求。
地址:沙河校区主楼C座104
二、线切割机床(工训中心)
技术参数:配备0.8 mm钼丝
地址:沙河校区科研四号楼B304
分析测试中心电子显微成像平台目前已配备两台超高分辨透射电镜、六台扫描电镜、一台双束电镜、两台离子减薄仪等一系列的高精度、高灵敏度表征测试设备,可实现原子分辨率的材料的形貌、结构、元素,及动态物理学过程的表征测试,致力于打造体系完备、设施先进、运行高效、开放共享的电子显微学表征平台。电子显微成像平台现已开放7*24小时自主上机测试服务,可为各课题组师生提供全时段、高水平的专业技术支撑,其中三级用户仅可以预约工作日8:00~18:00时段的自主上机机时,二级用户可预约工作日18:00~20:00及周六日8:00~20:00时段的自主上机机时,一级用户可预约全时段的自主上机机时。